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测量电竞之家仪器设备校准证书的评价

作者:电竞之家发布时间:2022-10-18 07:50

电竞之家温州市质量技术监督检测院近年来,在实验室的各种评审考核中,非常强调要对测量仪器设备的证书进行评价,尤其是对其校准证书的评价,CNAS和计量认证评审中颇为关注的评价”之一。然而,对于检测实验室的人员来说,由于对测量仪器设备的计量特性不尽熟悉,要做好其校准证书评价工作,确实有点勉为其难。但是,只要我们正确理解校准证书中测量数据的含义,不断熟悉本领域所使用的仪器设备的计特性,是能够做好正确评价的。以下是笔者根据JJF1094—2002《测量仪器特性评定》的规定,对仪器设备的证书评价给出的一些评价方法,供大家参考。一、评价目的CNAS-CL01:2006《检测和校准实验室能力认可准则》中5.5.2规定:“设备在投入服务前应进行校准或核查,以证实其能够满足实验室的规范要求和相应的标准规范”。《实验室资质认定评审准5.5.1规定:“实验室应制定和实施仪器设备的校准和或检定(验证)、确认的总体要求”。也就是说,仪器设备经校准检定后,还要评价(确认)它是否满足仪器设备的技术要求或实验室预期使用的计量要求。二、评价对象评价对象为证书给出的对检测结果(或检测的准确性)有重要影响的仪器设关键量或值的数据,以及相应的测量不确定度。

有些量值数据对检测结果影响不大,甚至是根本无关的量值数据,可以不用评价它。三、仪器设备的证书种类1、仪器设备的检定证书1)检定证书的结论——合格或符合仪器本身的准确度等级要求——只需验证,不需要评价;2)检定证书的结论——符合降级使用的要求——则需要评价。2、仪器设备的不合格(检定结果)通知书——其背面一般列有不合格项目数据——需要对不合格项目进行评价,评价其是否符合实验室预期使用的计量要求。3、仪器设备的校准证书——证书提供了测量数据和相应的扩展不确定度必须进行评价1)评价其是否符合仪器设备的准确度等级所规定的技术要求;2)当仪器设备不符合其准确度等级所规定的技术要求时,可评价其是否符合实验室预期使用的计量要求。4、仪器设备的测试证书——它只提供测量数据而不提供测量不确定度,提供合格与否的结论——一般来说是无法进行评价的。我们的对策:1)计量部门尽量不出具测试证书或测试报告;2)实验室可拒绝接受测试证书或测试报告;3)实验室可请计量部门出具校准证书;4)实验室可请有资质的计量部门检四、校准证书评价依据(仪器设备的技术要求或实验室预期使用的计量要求)评价依据就是与仪器设备相应的检定规程、校准规范、技术标准、仪器说明书所规定的技术要求或实验室预期使用的计量要求。

当需要根据证书给出仪器设备的测量数据和与其相应的扩展不确定度进行评价时,下列情况之一可作为校准证书的评价依据:1、若试验方法(产品、方法标准)对仪器设备的准确度等级有明确规定的同时实验室按此规定配置了仪器设备,则其评价结果应符合仪器设备的准确度等级所规定的技术要求;2、若试验方法(产品、方法标准)对仪器设备的准确度等级没有明确规定的实验室可根据产品、试验方法标准的规定,将其转化为测量过程的计量要求,从而导出仪器设备的计量特性。一般来说,仪器设备的重要计量特性之一——最大允许误差应是测量的公差或容差的1/31/10,据此就可以配置适当准确度等级的仪器设备。因此,至少测量的公差或容差的1/3就可作为实验室预期使用的计量要求;3、若实验室配置的仪器设备准确度等级优于试验方法(产品、方法标准)的规定或预期使用的计量要求,评价时既可以用仪器设备的技术要求是否合格为依据,也可以试验方法(产品、方法标准)的规定所导出的仪器设备的计量特性或实验室预期使用的计量要求为依据;经检定或校准后,仪器设备某些指标或某些量程超差不合格,但它却不在实室的使用范围之内,而实验室所使用项目的技术要求和量程都符合要求,仍可评价判定其为合格,即相当于仪器设备的限制使用或者叫做准用;校准证书中可能有很多项目的测量数据,实验室可根据实际需要挑选其关键或有影响的量或值进行评价,当然,这些项目的测量数据应有相对应的测量不确定度,否则不能评价;有一些仪器设备在评价时可能不符合其本身的技术要求,但它可加修正值使用。

电竞之家此时,只要其修正值的扩展不确定度不超过仪器设备的技术要求(计量特性)或实验室预期使用的计量要求,仍然可判定为合格。五、仪器设备示值误差的表示方法仪器设备示值误差就是仪器设备的示值与相应计量标准提供的量值之差。在检定/校准时,用高一级计量标准所提供的量值,我们称之为标准值,被检/校仪器设备的指示值或标称值统称为示值,故示值误差可表示为:示值误差=示值一标准值绝对误差心=Aaxo说明:沟的数值表明测量结果Xi偏离标准值Xo的大小;绝对误差与测量值是一一对应的。修正值:如需要对示值进行修正时,修正值就等于负的系统误差。在此,示值误差是被检/校仪器设备的系统误差的估计值,故修正值相对误差仪器设备的相对误差冷,定义为示值误差除以标准值,常用百分数表示,即100%xo当绝对误差相对较小时,标准值与测得值很相近,则有100%:100%XoXi3、引用误差仪器设备的引用误差.讥,定义为仪器设备的示值误差除以仪器设备的特定值,此特定值一般称为引用值,它可以是仪器设备的量程或标称范围的上限,并也用百分数表示,即LX100%Xm注:标称范围一一测量仪器的操作器件调到特定位置时,可得到的示值范围,通常用它的上限和下限表明。

如:(0〜100)量程——标称范围两极限之差的模,如:(-50〜50)C。六仪器设备最大允许误差的表示形式仪器设备的最大允许误差是由规范、规程或由生产厂产品说明书所规定的允许的误差极限值,有时也称仪器设备的允许误差限。最大允许误差有上限和下限,通常为对称限,以MPE表示,并要最大允许误差的表达形式可以用绝对误差、相对误差、引用误差或它们的组合形式来表示。1、仪器设备用绝对误差表示的最大允许误差仪器设备的最大允许误差不随示值大小而变化时,以绝对形式表示如下女口:单标线容量瓶标称容量:500mL其最大允许误差0.02级实验室酸度计(pHS—2型),其仪器最大允许误差MPE:0.02pH2、仪器设备用相对误差表示的最大允许误差超的囊性病灶直径误差:纵向和横向均不超过土10%,即MPE0.5V= 0.0001V 0.01%量程=0.01% (0.0001V+0.0001V)=0.0002V 表示成相对误差,贝: Aa 0.0002 MPE 100%=0.04% 0.5七、评价方法 在评价时,我们可以采用两种方法进行评价。 其一是以仪器设备的最大示值误差不超过其最大允许误差来评定。用此评定 方法评定的仪器设备在使用时,可直接使用(读)其示值; 其二是以仪器设备的实际值的测量不确定度不超过其最大允许误差来评定。

用此评定方法评定的仪器设备在使用(读数)时仪器校准证书,必须加上修正值,或校准曲线 上的给出值; 1、以仪器设备的最大示值误差来评定 测量仪器设备示值误差符合性评定就是评定仪器设备的示值是否在其最大允 许误差范围内,或符合实验室预期使用的计量要求。 1)若校准证书给出的评定示值误差的测量不确定度( U95 评价仪器设备的最大允许误差的绝对值MPE 之比小于或等于1:3,即满足 MPE 如果被评价仪器设备的示值误差:超出其最大允许误差限时,可判为不合格 (3)对于检定证书,由于规程对检定方法、计量标准、环境条件等已作出了 规定,其评定的测量不确定度已符合 1/3MPE 则必须要考虑示值误差的测量不确定度对符合性评定的影响。对于在此情况下的 校准证书必须遵循以下的判据。 (1)合格判据 当被评定测量仪器示值误差Amax| 的绝对值小于或等于其最大允许误差的绝 对值|MPE|与示值误差的扩展不确定度U之差时,可判为合格,即 或写成:2max|+U 1/3|MPE需在符合性评定中要考虑测量不确定度的影响,则判定公式为: ――上述公式成立,结论:该婴儿培养箱可判为符合要求。 (2)不合格判据 被评价测量仪器示值误差 |Amax|的绝对值大于其最大允许误差的绝对值 MPE|与示值误差的扩展不确定度U之差时,可判为不合格,即 Ama|x>|MPE| 或写成:Amax+U >|MPE 例:在上例中,若温度偏差:-0.6C, =0.3C,则该婴儿培养箱可判为不符合要求。

电竞之家 2、以仪器设备的实际值的测量不确定度来评定 当以仪器设备示值误差评价时,该仪器设备处于不符合要求状态。但该仪器 设备是可以加修 正值使用的,只要其修正值的不确定度不超过该仪器设备的最大 允许误差或实验室的预期使用要求, 就可以通过加修正值使用,并判定该仪器设 备符合要求。 判定依据 MPE――仪器设备的最大允许误差;YSY ――实验室预期使用计量要求。 例:某恒温干燥箱,计量部门的校准证书上出具的数据:当设定值为 100C =2;而实验室在使用100C时的预期使用要求中温 度偏差为:土 0.8C,试对此校准证 书进行评价。若评价结果不符合要求,你能采 用何种方法使该恒温干燥箱使用在 100C 时仍符合预 期使用要求? 由此可见。上述数据符合 1+0.3=1.3>0.8(C)该恒温干燥箱不符合要求 但可采用加修正值使用,即把设定值为 101 C,就可使该恒温干燥箱使用在 100 上述所有公式中仪器设备的最大允许误差(MPE),也可以是实验室预期使用的计量要求 (YSY); ax、U、MPE,当有的以绝对形式表示,有的以相对形式表示,在评价之前,应预先都要统一变换为两种形式中的任何一种,才可由各公式 来作评价判定。

仪器设备本身的技术要求并非就是唯一的评价依据,如仪器设备准确度等级是“高配”的, 评价时虽不能满足仪器本身的技术指标要求,但能够满足被 校准参数对规范、标准或实验室预期使用 的计量要求,此时,仍可判为符合要求, 不过应粘贴“准用”标识。 八、判定实例 1、实例一:设备的最大允许误差是以绝对误差来表示的。如实验室用的电 热恒温干燥箱(烘 箱)、老化试验箱、霉菌培养箱、婴儿培养箱、电热恒温培养箱 等,如何根据校准证书提供的数据来 实施评价: 如一台霉菌培养箱,校准结果为:最大温度偏差0.5C,测量不确定度U=0.4C, k=2。评价记 录如下表 01。根据JJF1101-2003《环境试验设备温度、湿度校准规范》规定,其计量特性的 技术要求如下表: 试验设备 温度试验设备 温度范围 温度偏差.0C 3C温度均匀度 1.0C 2C 3C 温度波动度 ).5C ).5C 注:规范还规定:1)类似设备可参照上表要求;2)对于计量特性另有要求的温度试验设备,其技术要求按有关技术文件规定。 设备名称 霉菌培养箱 型号规格 设备编号 8531019 校准证书号 DC-201109117 校准日期 2011.09.24 校准周期 溯源单位温州市计量技术研究院 溯源性证据 国家法定计量检定机构 校准证书信息 量的验证 证书给出的信息量完整、正确。

仪器设备的计量特性 实验室预期使用的计量要求: 温度偏差: 测量范围:(10~45 温度偏差的判疋:单位:C 序号 标准值 示值误差MPE 校准不确定 |MPE—U判定 10.09.7 —0.3 1.0 符合要求 15.014.8 —0.2 20.020.1 +0.1 25.025.4 +0.4 30.030.5 +0.5 35.035.3 +0.3 40.040.1 +0.1 45.045.4 +0.4 符合性评价及说明: ax|兰MPE| —U判定,即: 0.5Cv( 1.0-0.4)C =0.6 C,故该霉菌培养箱温度偏差各测量点均符合要求。 结果处理: 合格 停用维修 其它 验证人: 备注说明: )对于烘箱、培养箱、老化箱等温度试验设备,其温度偏差、温度均匀度和温度波动度均为绝对误差,可把测定 值误差与规范要求 -不确定度相比较,只要符合上表中的规范要求, 则仪器设备为合格; 2)由于温度试验设备在各行业中的使用要求不同,即使在同一实验室中,由于不同的 用途也会对温度试验设备提 出不同的要求,因此,应按不同要求来判定,也就是以预期使用 的计量要求作为判定依据。 )在评价时,如果温度偏差不符合要求,可用加修正值来设定,只要温度偏差的测量不确定度不超过其技术要求, 就可判定为合格。

电竞之家 2、实例二:仪器的允许误差是以相对误差来表示的,如:移液器(管)在 标准温度20C 时的容量允许误差E,如一支标称容量为1000 勺移液器,其校准数据如下表NO: 02 仪器设备校准结果符合性评价记录表 02设备名称 移液器(管) 型号规格 设备编号 23211 制造商 杭州玻璃器皿有限公司 校准日期 2012.09.24 校准周期 校准不确定度U=0.5%, 校准证书号DC-2012090117 溯源单位 温州市计量技术研究院 溯源性证据 国家法定计量检定机构 校准证书信息 验证校准证书给出的信息量完整、正确。 仪器设备的计量特性 实验室预期使用的计量要求: 标称容量: 1000(1L 容量允许误差: MPE :吃.0% (100 .0%(500 口L、1000 100102 2.0 2.0 U=0.5%, 500502 0.4 1.0 0.5合格 10001005 0.5 1.0 0.5合格 符合性评彳 标称值MPE max|!为500 >1/3|MPE,故合格按判定原-U来判定。 MPE 结果处理:合格 不合格 停用维修 其它 验证人: 备注3、实例三:仪器的准确度是以最大引用误差来划分的, 如DDS 11A指针式电导率仪,准 确度:1.5 级,即MPE: .5%F.S,表面为100 格,故在表面刻度 任意处的最大允许误差都为1.5 校准数据如下表NO:03。

说明: 如计量部门给出的不确定度为U=0.5 代/cm, k=2,严格来说只能适用于 某一点,不适用于整个量程;当然,若为 Umax=0.5 或事先要求计量部门测量某一点及该点的测量不确定度。设备名称 电导率仪 型号规格 DDS—11A 设备编号 20081005 制造商 上海雷磁公司 校准日期[ 2011.08.20 校准周期 校准不确定度U=0.6%, 校准证书号DC-2011081043 溯源单位 温州市计量技术研究院 溯源性证据 国家法定计量检定机构 校准证书信息 验证校准证书给出的信息量完整、正确。 仪器设备的计量特性 实验室预期使用的计量要求: 示值误差: 测量氾围:(0〜100) 口S/cm 准确度:1.5 MPE:1.5%F.S 示值误差的判定: 单位:口 S/cm 实际值(标准值) 示值误差 MPE 校准不确 0.0000.000 0.000 0.0150 0.0000 0.0150 合格 0.2000.202 -0.002 0.0012 0.0138 合格 0.4000.404 -0.004 0.0024 0.0126 合格 0.6000.610 -0.010 0.0036 0.0114 合格 0.8000.806 -0.006 0.0048 0.0102 合格 1.0001.008 -0.008 0.0060 0.0090 合格 符合性评价及说明: max该电导率仪的测量数据符合准确度为 1.5 级的技术要求。

0.600=0.5% &600=0.003;而 |MPE 因此,.010 兰0.015— 0.003=0.012,判定公式成立,电导 0=-0.010 Urel=0.5%, 三=0.015率仪符合要求。 4、实例四:仪表的准确度是以混合误差,即以相对误差 +绝对误差来表示的,如 FLUKE45 型双显示数字多用表仪器校准证书,其评价记录如下表 04仪器设备校准结果符合性评价记录表 NO:04 设备名称 双显示数字多用表 型号规格 FLUKE45 设备编号 8441019 制造商 FLUKE 公司 校准日期 2011.09.21 校准周期 校准不确定度U=0.05%, 校准证书号DC-201109418 溯源单位 浙江省计量科学研究院 溯源性证据 国家法定计量检定机构 校准证书信息 验证校准证书给出的信息量完整、正确。 仪器设备的计量特性 实验室预期使用的计量要求: 交流电压示值误差: 测量范围:(20〜120) 最大允许误差:土(0.2%读数+ 10 个字) 示值误差的判定: 单位:V 示值误差|MPE 校准不确 20.00019.950 —0.050 0.05 0.010 0.040 合格 50.00049.925 —0.075 0.11 0.025 0.076 合格 80.00079.942 —0.058 0.17 0.040 0.13 合格 100.000100.056 +0.056 0.21 0.050 0.16 合格 120.000120.080 +0.080 0.25 0.060 0.19 合格 符合性评价及说明: 因UW 1/3 MPEV,故按判定原则| 对值均不超过其最大允许误差的绝对值,则此双MPE 判定。

电竞之家只要该数字表各校准点示值误差的绝 殳显示数字多 用表符合要求。 结果处理: 合格 停用维修 其它 验证人: 备注本表以绝对形式来评定 地址(Add):温州市汤家桥路质检大楼 Testing Building,Tangjiaqiao Road(s),Wenzhou 5、实例五:大型分析仪器,具有若干项技术指标,如气相 一一质谱联用仪。 根据JJF1164-2006《台式气相一一质谱联用仪校准规范》,其校准项目有7 分辨力:W1/2V1u 质量范围:>600u 信噪比;(EI、正CI、负Cl):EI:10:1(峰峰值) 测量重复性:RSDC10% 谱库检索:10ng硬脂酸甲酯:相似度> 75% 根据校准证书给的数据和测量不确定度与规范要求(或使用说明书的技术要 求)进行比较来评价。现以EI 源信噪比为例: 项目 校准数据 不确定度 规范要求 评价数值 结论 El 源信噪比 SJN =503.4 Urel=6.7% >10:1469: 合格1)评价: 由于信噪比是单向极限值,故其合格判定公式应为: Xj-U >极限值 503.4-6.7%503.4=469> 10 ——评价合格 2)说明: Ju:+u2 +(3.0/2)%=6.7% 如需要评价质量准确性,应要求计量部门提供用注入10.0ng/让的硬脂酸 钾脂一异辛烷溶液1.0 此来测量硬脂酸甲脂主要离子的质量数的不确定度。

在本 例中,MPE 0.3u (原子质量单位),若 wMPE=0.3u 公式成立,则符合要求。 温州市计量技术研究院 Wenzhou Institute MeasurementTechnology 电话:0577-88918581 传真:0577-88918581 邮编:325001 Tel: 0577-88918581 Fax: 0577-88918 Post Code: 32500 证书批准人 准证书) Approved Signatory 批准人职务Tit le 医化中心负责人 (院长授权批 Authorized 校准证书CALIBRATION CERTIFICATE 证书编号 Cert ificat ________________CFH09100034委托者 国家城市供水水质监测网温州监测站________________________Cust omer 委托者地址 Customer委托书编号 091028057 Order Number 样品的名称 Description Sample制造厂商 Agile nt Tech logiesManufact urer 型号 规格GC6890N/MSD5973N Model/Type 样品编号 Sample受样日期 2009.10.28 Dat Sampling受样方式/地点(单位) 本院Way/Place (Organizat ion) Sampling校准技术依据(代号):参照JJF1164-2006《台式气相色谱一质谱联用仪校准规范》 Calibrat ion Specificat ion (Code) Director WZIMT批准日期 2009 J0_月_20_日 (机构校准专用章) Approved Date Year Month Day Special Seal Calibration. 未经本院许可,部分复制、摘用或篡改本证书的内容,引起法律纠纷,责任自负。

partly copy 本院是温州市质量技术监督局根据《中华人民共和国计量法》等法规的有关规定设置的国家 法定计量检定机构。计量授权证书号为: CNAS (浙)法计(2003)33003 locallegal Met rological inst ution which has been deemed 本院的管理体系已获中国合格评定国家认可委员会认可。认可证书编号为 校准L4133 WZIMT has been accredit ed hasbeen accredited Certificat Calibration L4133 温度: 26 60%RH 其它: Temperat ure 说明/专业建议: Relative Humidity Others 1.本次校准信噪比的不确定度 :Urel=6.7% 如果希望在制造商指定的技术指标范围内,或者在技术法规规定的范 本次校准所用主要设备 Main equipment used calibration 名称 Name 型号 Model 准确度等级或最大允许误差或不确定度 器具编号 No.of heInst rument 证书 有效日期 Valid dat hecert ificat Accuracyclass maximumuncertaint permissible errors 八氟萘—异辛烷100pg/此 GBW(E)1302452010.12 六氯苯-异辛烷 10.0ng/ BW50692010.12 硬脂酸甲脂异辛烷 10.0ng/ BW34342010.12 以上用于本次校准的设备的量值可溯源至国家基准。

电竞之家 Quant ity values aboveequipment used calibration can national primary st andard P.R.China. 校准地点:委托方实验室 Locat ion Where Calibration CarriedOut 校准时环境条件Environmental Condit ion Calibration Explanat ion professionalSuggest ion Measurement Uncert ainty 2.建议再校日期: Commended Recalibrat ion Dat youhope calibration result complyingwit specification regulation, please recalibrate suggested dat 围内使用本校准结果,则建议在2011 年10 26日前进行复校 本证书提供的结果仅对本次被校的样品有效 Certificate validonly sample(s)calibrated. 3.其它: Others 证书编号:CFH09100034 温州市计量技术研究院校准证书 证书编号:CFH09100034 校准数据/结果: Dat e/Result Calibration 气相色谱柱温箱温度控制:柱箱温度稳定性:0.0% 质量范围:以全氟三丁胺当调谐样品进行调谐,质量数设定达到 600u 以上能出现639u 图谱相似度:85%(以下空白) 校准日期: 2009.10.27 Dat Calibration 校准员: Calibrated 理论性74.04 143.11 实测值 74.0 143.1 199.17 255.23 298.29 199.1 255.1 298.2 Cont inue Page Calibration Cert ificate page

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